华融(广东)制药有限公司  
 
(S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺
  • 英文名称:(S)-(+)-GLYCIDYL PHTHALIMIDE
  • 品牌:华融制药
  • 型号:1kg/RMB 11;5kg25kg | 备注:详询电议
  • 纯度:99
  • cas:161596-47-0
  • 发布日期: 2024-12-26
  • 更新日期: 2025-09-18
产品详请
货号
EINECS编号 605-259-9
品牌 华融制药
用途
外观
CAS编号 161596-47-0
别名 S-邻苯二甲酰亚胺缩水甘油
保质期 24月
级别 医药级
英文名称 (S)-(+)-GLYCIDYL PHTHALIMIDE
包装规格 1kg/RMB 11;5kg25kg | 备注:详询电议
纯度 99%
分子式 C11H9NO3
质量标准
中文名称:(S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺 英文名称:(S)-(+)-Glycidyl Phthalimide
CAS:161596-47-0 纯度规格:99
产品类别:中间体

S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺又叫S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺。(S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺是制备利伐沙班、新型抗生素利奈唑胺、噁唑烷二酮的重要中间体。

制备步骤一、N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺的制备向接有搅拌、温度计、冷凝管的1升四口烧瓶中,加入250克N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、37.0克(0.20摩尔)邻苯二甲酰亚胺钾、33.3克(0.22摩尔)R-2,2-二甲基-4-氯甲基-1,3-二氧戊环、0.5克碘化钾,加热,并保持內温80-85℃之间搅拌4小时。冷却至20℃,过滤,用50克DMF洗涤滤饼,合并滤液。减压蒸馏回收DMF,剩余物用80克甲基叔丁醚重结晶,得到49.7克N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺,收率95.3%,HPLC纯度为99.7%。步骤二、S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺的制备向接有搅拌、温度计的500毫升四口瓶中,加入200克1,2-二氯乙烷、26.5克(0.10摩尔)N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-)甲基邻苯二甲酰亚胺、25克40%氢溴酸,10-15℃之间搅拌反应4小时。分层,水层用1,2-二氯乙烷萃取3次,每次20克,合并有机相,将有机相转移至恒压低液漏斗中。在另一个烧瓶中,加入30克(0.15摩尔)27%甲醇钠甲醇溶液,保持內温0-5℃之间滴加所得有机相,滴毕,10-15℃搅拌反应3小时。加入200克冰水,分层,水层用1,2-二氯乙烷萃取2次,每次20克,合并有机相,蒸馏回收1,2-二氯乙烷,剩余物用50克甲基叔丁醚重结晶,得到19.0克S-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺,收率93.6%,HPLC纯度为99.9%。

关键字: (S)-N-缩水甘油邻苯二甲酰亚胺;N-(S-2,2-二甲基-1,3-二氧戊;